style="width:6.06001in;height:0.6534in" /> (1) 本文是学习GB-T 3654.3-2019 铌铁 硅含量的测定 重量法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T 3654 的本部分规定了采用重量法测定铌铁中的硅含量。
本部分适用于铌铁中硅含量的测定，测定范围(质量分数):1.00%～10.00%。
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GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
试料用氢氧化钠、过氧化钠熔融分解，熔融物以稀硫酸浸取，硫酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗涤后，沉
淀于1050℃灼烧成二氧化硅，称量，反复灼烧至恒量，用硫酸-氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼
烧至恒量。由氢氟酸处理前后的质量差计算沉淀中硅的含量，用公式计算试料中硅的质量分数。
分析中除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，试验用水为 GB/T 6682
规定的三级及三级以
上蒸馏水或纯度与其相当的水。
4.3 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.4 氢氟酸，p=1.15 g/mL。
GB/T 3654.3—2019
5.2 镍坩埚(附坩埚盖),容积30 mL, 硅元素的含量小于0.01%。
5.4 高温炉，温度适于控制在500℃~1100℃,控温精度为±20℃。
按照GB/T 4010规定进行取样和制样。试样应全部通过0.125 mm 筛孔。
称取0.50 g 试样，准确至0.0001 g。
对同一试样，至少独立测定二次。
随同试料做空白试验。
将试料(7.1)置于镍坩埚(5.2)中，加入2 g 氢氧化钠(4.1)、4 g
过氧化钠(4.2),混匀，在电炉上加热
烘烤至干结状，盖上坩埚盖，置于高温炉(5.4)中，从室温缓慢加热至约700℃,于700
℃继续熔融 15 min～20 min,取出冷却。用水洗净坩埚底部，放入盛有150 mL
硫酸(4.7)并盖以表皿的500 mL 烧
杯中浸取熔块，洗净坩埚及盖，搅拌至溶液无氢氧化物沉淀。
将烧杯置于电热板或低温电炉上，低温浓缩至冒硫酸烟，高温加热使硫酸烟在烧杯内回流15
min~ 20 min,取下稍冷，缓慢加入10 mL 盐酸(4.3),冷却，加入150 mL 热水、5
mL 过氧化氢(4.5),搅匀，加
热至近沸，使析出的五氧化二铌水合物及可溶性盐类溶解，如溶液不澄清可补加1
mL～2mL 过氧化氢
(4.5)使其溶解。用加有少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦拭表面皿、玻璃棒及烧
杯内壁，用热硫酸洗涤液(4.8)将之洗净，然后洗涤沉淀7次～9次，将沉淀连同滤纸移入铂坩埚(5.3)中
保留。
向滤液中加入5 mL 硫酸(4.6),置于电热板上加热至冒硫酸烟5 min～10
min,取下稍冷，按7.4.2
的后续步骤进行。
GB/T 3654.3—2019
将沉淀连同滤纸盛入铂坩埚(7.4.2、7.4.3)中，在电热板上低温烘干，于500℃~600℃高温炉(5.4)
中灰化，继续升至1050℃灼烧40 min 。
取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。
沿坩埚内壁滴加4滴硫酸(4.6)湿润干渣，加入4 mL～5mL
氢氟酸(4.4),置于电热板上，加热蒸 发至冒硫酸烟，稍冷，再沿坩埚内壁加入4
mL 氢氟酸(4.4),继续加热蒸发至冒尽硫酸烟。将坩埚置于
1050 ℃高温炉(5.4)中灼烧20 min,
取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。
按式(1)计算试样中硅的质量分数，用百分数表示(%):
style="width:6.06001in;height:0.6534in" /> (1)
式中：
wsi — 硅的质量分数，%;
m₁ -— 氢氟酸处理前沉淀和铂坩埚质量，单位为克(g);
m₂ - 氢氟酸处理后残渣和铂坩埚质量，单位为克(g);
m₃ —— 氢氟酸处理前空白试验的沉淀和坩埚质量，单位为克(g);
m₄ — 氢氟酸处理后空白试验的沉淀和坩埚质量，单位为克(g);
m -— 试料的质量，单位为克(g);
0.4675— 二氧化硅换算为硅的换算系数。
采用试料平行测定结果的算术平均值为试样的硅量。同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不
大于重复性限 r,
则取算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限
r, 则按照附录A 的规定追加测量次数并确定分析结果。
数值修约按GB/T8170 的规定执行，所得结果保留至小数点后两位。
本部分的精密度数据是在2017年由8个实验室，对4个不同水平的硅含量进行共同试验确定的，
每个实验室对每个水平的硅含量在 GB/T6379. 1
规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据
(参见附录 B), 按 GB/T6379.2 进行统计分析，确定的重复性限 r 和再现性限R
见 表 1 。
表 1 精密度
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在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限 r,
大于重复性限r 的 情 况
GB/T 3654.3—2019
以不超过5%为前提。
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R,
大于再现性限R 的情
况以不超过5%为前提。
试验报告应包括下列内容：
a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料；
b) 引用标准的编号；
c) 结果与其表示；
d) 测定中发现的异常现象；
e)
在测定过程中注意到的任何特性和本部分中没有规定的可能对试样和有证标准物质的结果产
生影响的任何操作。
GB/T 3654.3—2019
(规范性附录)
试样分析结果接受程序流程图
style="width:11.54669in;height:12.7666in" />图 A.1
为试样分析结果接受程序流程图。
测定Ni,X 2
\|X₁X ≤r
是
X=
X₁+X2
2
否
\|X-X2\| ≤1.2r
是
测定X
Xmm-Ymm≤1.2r
是
Y=X1+.X2+X₂
3
否
否
测定X3,M
测定X
是
Xma-Ymn≤1.3r X=:Xi+A₂+X+X4
4
否
X= 中位值 (X,X₂,X,X4)
注：r 为重复性限。
图 A.1 试 样 分 析 结 果 接 受
程 序 流 程 图
GB/T 3654.3—2019
(资料性附录)
精密度试验数据
精密度试验数据见表 B.1。
表 B.1 精密度试验数据
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